分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法,这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离,从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异,对液体混合物进行分离。分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术,它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理,而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。
当液体混合物沿加热板流动并被加热,轻、重分子会逸出液面而进入气相,由于轻、重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同,若能恰当地设置一块冷凝板,则轻分子达到冷凝板被冷凝排出,而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。这样,达到物质分离的目的。
在沸腾的薄膜和冷凝面之间的压差是蒸汽流向的驱动力,对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。在1mbar下运行要求在沸腾面和冷凝面之间非常短的距离,基于这个原理制作的蒸馏器称为短程蒸馏器。短程蒸馏器(分子蒸馏)有一个内置冷凝器在加热面的对面,并使操作压力降到0.001mbar。
国内分子蒸馏与国外分子蒸馏对比。上海分子蒸馏 厂家
短程精馏,也叫分子蒸馏,是一种近几年发展迅速的分离技术,它可以解决具有热敏性、高沸点等性质的物质的分离问题[1]。说是叫蒸馏,其实原理并不一样,普通蒸馏依靠的是沸点差异,而分子蒸馏则靠的是分子平均自由程。自由程是啥?就是一个分子和其他分子相继碰撞两次之间经过的直线距离(粗略理解意思就是这个分子热运动能跑多远),平均自由程就是个统计上的平均结果了。
技术应用
分子蒸馏在石油化工、食品、医药、香精香料精细化工等领域均有运用[2],尤其在天然产物及热敏性物料的分离纯化方面得到应用。例如精制鱼油的提取,鱼油中的EPA、DHA(这玩意儿叫脑黄金,很多婴幼儿产品里面都有这个成分)主要从海产鱼油中提取,采用分子蒸馏的鱼油产品色泽好、气味**、过氧化值低。此外还有天然色素、天然维生素、天然挥发精油的提取,都用到分子精馏。而在石油化工领域,可以用于合成润滑油基础油的精制处理,还有用于油品分析,应用在减压馏分油的深拔领域。医药领域用于或者中间体的提纯(例如抗HIV-1 ***度鲁特韦的关键中间体4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的提纯)
上海分子蒸馏单甘脂分子蒸馏的工作原理。
短程蒸馏器是一个工作在1~0.001mbar压力下热分离技术过程,它较低的沸腾温度,非常适合热敏性、高沸点物。其基本构成:带有加热夹套的圆柱型筒体,转子和内置冷凝器;在转子的固定架上精确装有刮膜器和防飞溅装置。内置冷凝器位于蒸发器的中心,转子在圆柱型筒体和冷凝器之间旋转。
短程蒸馏器由外加热的垂直圆筒体、位于它的中心冷凝器及在蒸馏器和冷凝器之间旋转的刮膜器组成。
蒸馏过程是:物料从蒸发器的顶部加入,经转子上的料液分布器将其连续均匀地分布在加热面上,随即刮膜器将料液刮成一层极薄、呈湍流状的液膜,并以螺旋状向下推进。在此过程中,从加热面上逸出的轻分子,经过短的路线和几乎未经碰撞就到内置冷凝器上冷凝成液,并沿冷凝器管流下,通过位于蒸发器底部的出料管排出;残液即重分子在加热区下的圆形通道中收集,再通过侧面的出料管中流出。
分子蒸馏技术蒸馏是将固体与液体或液体与液体混合物分离**基本的方法。常规的蒸馏方式:原料在蒸发器内被加热至蒸发温度,低沸点组分蒸发后进入冷凝器冷却,得到所需的产品。普通蒸馏的基本过程是当分子离开液面后所形成的蒸汽分子,会在运动中互相碰撞,一部分进入冷凝器中,另一部分则返回液体内。常规的蒸馏方式-需要较高的蒸馏温度-物料加热时间较长局限性-无法对热敏物质进行分离。要避免部分物质在蒸馏过程中因分解而造成损失,可以采用减压蒸馏法。减压蒸馏通过将系统抽真空可降低蒸发温度压力与沸点的关系:压力每降低一个数量级,沸点降低约20-30度。但对于热敏物质来说,在蒸馏釡内进行的真空蒸馏有很多缺陷:很长的蒸馏时间-由于压力降的缘故,以及真空泵很难克服蒸馏釜内液面的静压高度,所以在蒸发处的真空是非常有限的。**终的真空度并不由真空泵的大小而决定,而是受管路的传导性和蒸发器内静液面高度的限制。沸点高、对热不稳定、粘度高或容易的物质,均不宜用一般的减压蒸馏,应进行分子蒸馏。 进分子蒸馏的样品需要什么前处理?
从分子蒸馏技术以上的特点可知,它在实际工业化的应用中比常规蒸馏技术具有以下明显的优势:
(1)对于高沸点、热敏及易氧化物料的分离,分子蒸馏提供了比较好分离方法。因为分子蒸馏在远低于物料沸点的温度下操作,而且物料停留时间短;
(2)分子蒸馏可极有效地脱除液体中的物质如有机溶剂、臭味等,这对于采用溶剂萃取后液体的脱溶是非常有效的方法;
(3)分子蒸馏可有选择地蒸出目的产物,去除其它杂质,通过多级分离可同时分离2种以上的物质;
(4)分子蒸馏的分馏过程是物理过程,因而可很好地保护被分离物质不受污染和侵害
分子蒸馏又叫短程蒸馏?上海分子蒸馏 厂家
分子蒸馏操作流程顺序。上海分子蒸馏 厂家
分子蒸馏设备操作规程及使用注意事项
1、 进行开机前检查:清理设备周边非本机运行所需要物品,检查电源连接情况,给设备送点。
2、 将各附属零部件(接收烧瓶、接收 器、冷阱等拆卸件)安装到位,关闭其空气导通的阀门,在关闭进料容器针阀时注意轻轻旋到位后不要再用力旋了(此处真空密封是靠进料容器的物料来保证的),开启其与设备本体相连通的阀门(针对有相应阀门的部件)。
3、 将液氮装入到冷阱中(装入量要过半),如果强制冷部位(冷阱处)配备有制冷机,那么待其温度达到设定值后,
4、 开启真空泵组,对系统进行真空抽取(注意泵组开启顺序)
5、 预热15min,打开真空泵阀,
6、 待真空度达到一个平衡之后,调整真空度调节阀,将真空度调整至本次实验所需要的真空度值,
7、 开冷却水、开启加热器、制冷机电源,进行温度设定,设定完成后启动运行(注意在开启加热前设备要先达到真空状态,以免蒸发器内空气受热膨胀产生内压)
8、 如果温度高于150度,打开搅拌电机“45度左右”,
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